庫侖法和容量法水分測定儀有什么區(qū)別?庫侖法水分測定儀和容量法水分測定儀都屬于卡爾費(fèi)休水分測定儀;是1935年卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測定水分的方法。下面我們詳細(xì)講解一下庫侖法和容量法水分測定儀的區(qū)別:
容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀
通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達(dá)終點(diǎn)時所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水分總量,進(jìn)而得出樣品中水分含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水分總量,均能快速而且精確測量樣品中的水分;
3、水分測定的時間比加熱法快速水分測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
4、對于一些難溶性、不溶性物質(zhì),以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設(shè)備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行精確檢測;
缺點(diǎn):
1、 檢測精確度和儀器多個因素有關(guān),對儀器設(shè)計制造要求高;
2、 檢測過程中需要使用輔助設(shè)備和有毒的卡爾費(fèi)休試劑;容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀
庫侖法的操作方式和容量法相比,則是反過來,用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,通過計算滴定池中水分被電解產(chǎn)生的碘反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應(yīng)掉的水分總量,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐靵?,所以叫庫侖法水分儀,同時也可稱為電量法水分測定儀。
優(yōu)點(diǎn):
1、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀通過計算陽極電解碘產(chǎn)生的電量來檢測水分含量,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常精確的測定水分含量,
2、在檢測微量水分時,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個樣品,檢測效率高;
3、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀來說,不需要精密滴定系統(tǒng),無傳動結(jié)構(gòu)和高精度計量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
缺點(diǎn):
1、由于庫侖法是通過計算電解碘產(chǎn)生的電量來測定水分的,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應(yīng):
A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水;
B、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過氧化物,強(qiáng)氧化劑,還有強(qiáng)酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測;
2、由于在電解池中碘的電解速度非常慢,如樣品中水分含量較高時,電解速度跟不上水的反應(yīng)速度,會導(dǎo)致檢測效率大幅降低,電解時間長且造成儀器工作壽命縮短,而如果通過減少樣品量的方式來檢測,則會降低樣品結(jié)果的可靠性,因此庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀建議使用于1000PPM 以下水分含量的檢測。
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