用戶事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中,通過計算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水份儀,同時也可稱為電量法水份測定儀。
1.在正常的測定過程中,每100毫升電解液可與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感度下降,應更換新的電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染,成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性要降低,還會使到達終點的時間加長,這種情況應更換電解液。
3.滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應旋轉(zhuǎn)攪拌旋扭停止攪拌,觀察砂芯下部陽極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈。
由于這種試劑含有毒成分,所以試驗室內(nèi)要通風良好。
測定的注意事項:
把樣品注入滴定池時,液體進樣器的針尖不宜插入液面(特別是含水量大的樣品),但注完樣后針尖可瞬間接觸液面,洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進樣時樣品不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是3微克-100毫克,為了得到準確的測定結(jié)果,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
3.應及時清除進樣塞上硅膠墊內(nèi)側(cè)針過孔里的殘液。